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DL/T433 抗燃油氯含量測定儀:規范操作與安全要點

更新時間:2025-07-30      點擊次數:149
DL/T433 抗燃油氯含量測定儀作為檢測抗燃油中氯含量的關鍵設備,其操作的規范性直接影響檢測結果的準確性,而操作過程中的安全問題更是不容忽視。只有嚴格按照標準流程操作,并做好安全防護,才能充分發揮儀器的性能,保障檢測工作的順利進行。
一、詳細操作流程
(一)前期準備
在開始檢測前,需要做好充分的準備工作。首先,要對儀器進行全面檢查,查看氧彈的密封性能是否良好,各連接管道有無破損或松動,滴定裝置的刻度是否清晰、完好,點火裝置能否正常工作等。同時,準備好所需的試劑,包括抗燃油試樣、高純度氧氣、堿性過氧化氫溶液、硝酸溶液、硝酸gong標準溶液以及二苯偶氮碳酰肼和溴酚藍指示劑等,確保試劑在有效期內且純度符合檢測要求。
其次,稱取適量的抗燃油試樣。稱樣時應使用精度符合要求的天平,一般稱取 0.5g - 1.0g 試樣(精確至 0.0001g),將其均勻放置在氧彈內的坩堝中。注意避免試樣灑落在坩堝外,以免影響檢測結果。
(二)氧彈充氧與點火
將裝有試樣的坩堝放入氧彈中,連接好點火絲,確保點火絲與試樣充分接觸但不短路。然后關閉氧彈蓋,檢查密封是否嚴密。接著,通過氣體供應與控制部件向氧彈內充氧,充氧壓力一般控制在 2.8MPa - 3.0MPa,充氧時間約為 30s - 60s,確保氧彈內充滿氧氣,為試樣的充分燃燒提供足夠的氧化劑。
充氧完成后,將氧彈放入盛有適量水的冷卻桶中,連接點火裝置,接通電源進行點火。點火成功后,觀察氧彈是否有異常現象,如漏氣、冒煙等。若點火失敗,應先放掉氧彈內的氣體,檢查原因并重新操作,不可在未放氣的情況下再次點火,以免發生危險。
(三)吸收與滴定
燃燒結束后,待氧彈冷卻至室溫(一般需要 15min - 20min),緩慢打開氧彈的放氣閥,釋放內部氣體。然后打開氧彈蓋,用少量蒸餾水沖洗氧彈內壁、坩堝及電極等部位,將沖洗液全部轉移至 500mL 錐形瓶中。
向錐形瓶中加入適量的堿性過氧化氫溶液,搖勻后放置一段時間,使燃燒生成的氯化氫氣體充分被吸收。隨后,用硝酸溶液調節吸收液的 pH 值至 3 - 4,加入幾滴二苯偶氮碳酰肼和溴酚藍指示劑,此時溶液呈黃色。
將錐形瓶放在滴定裝置下,用硝酸gong標準溶液進行滴定。滴定過程中要緩慢搖動錐形瓶,使溶液充分混合。當溶液由黃色變為淡紅色,且 30s 內不褪色時,即為滴定終點。記錄消耗的硝酸gong標準溶液的體積,根據相關公式計算抗燃油中的氯含量。
二、安全注意事項
  1. 氧彈使用安全:氧彈是高壓容器,在充氧和點火過程中必須嚴格遵守操作規程。充氧時,應緩慢打開氧氣瓶閥門,避免壓力驟升損壞氧彈。點火前要確保氧彈密封良好,防止氧氣泄漏。燃燒結束后,必須待氧彈冷卻至室溫并緩慢放氣后,才能打開氧彈蓋,嚴禁在高溫高壓下打開氧彈。

  1. 試劑安全:檢測過程中使用的硝酸gong等試劑具有毒性和腐蝕性,操作人員應佩戴橡膠手套、護目鏡等防護用品,避免直接接觸皮膚和眼睛。若試劑不慎接觸到皮膚,應立即用大量清水沖洗,并及時就醫。試劑的儲存應按照其性質分類存放,遠離火源和熱源。

  1. 電氣安全:儀器的電氣部分應保持干燥,避免受潮短路。操作過程中,不要用濕手觸摸電氣開關和插頭,防止觸電事故發生。定期檢查儀器的電氣線路,確保連接牢固、絕緣良好。

  1. 環境安全:檢測過程中會產生少量有害氣體,實驗室應保持通風良好,必要時可安裝排風設備。試驗后的廢液和廢渣應按照環保要求進行處理,不得隨意排放。


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