很多人覺得專業檢測儀器操作復雜,但只要掌握核心步驟,SH/T0067 灰分測定儀的操作其實很簡單。下面就用 “5 步走" 的方式,教你輕松完成一次灰分檢測(以常規手動款為例,智能款操作更簡化)。
第一步:準備工作 ——“稱準、洗凈" 是基礎
先將瓷坩堝放入儀器的高溫區(800℃)灼燒 30 分鐘,取出后放在干燥器中冷卻至室溫,用分析天平稱重(記為 m1,精度需達到 0.0001 克);同時將待檢測的油樣充分搖勻,確保成分均勻,避免取樣偏差。
第二步:取樣加樣 ——“定量、防漏" 要注意
用移液管或滴管取適量油樣(通常 5 克左右,記為 m0),緩慢倒入已稱重的瓷坩堝中,注意不要讓油樣灑到坩堝外壁 —— 如果灑出,必須重新取樣,否則會導致結果偏大。
第三步:低溫燃燒 ——“慢燒、防濺" 是關鍵
將裝有油樣的坩堝放入儀器的加熱區,先把溫度設定在 250-300℃(低溫段),讓油樣慢慢燃燒:這個階段不能升溫太快,否則油樣會劇烈沸騰、飛濺,導致樣品損失,最終結果偏小。待油樣不再冒煙、火焰全熄滅后,低溫燃燒階段就完成了。
第四步:高溫灼燒 ——“燒透、恒重" 是核心
將儀器溫度升至 800℃,保持這個溫度對坩堝進行灼燒:一般需要灼燒 1-2 小時,直到坩堝內的殘渣變成灰白色(沒有黑色炭粒),然后取出坩堝,放入干燥器冷卻至室溫后稱重(記為 m2);為確保殘渣全燒透,可再次放入 800℃灼燒 30 分鐘,冷卻后稱重,如果兩次重量差不超過 0.0005 克,就達到 “恒重" 標準,以最后一次稱重為準。
第五步:計算結果 ——“公式、記錄" 要準確
根據公式 “灰分含量(%)=(m2 - m1)/m0 × 100%" 計算結果,比如 m1=15.2345 克,m2=15.2365 克,m0=5.0000 克,那么灰分含量就是(0.0020/5.0000)×100%=0.04%。最后記得記錄檢測過程中的溫度、時間、樣品信息等,確保數據可追溯。